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卡式水分仪库伦法应用范围

时间:2021-01-14 12:22:56 来源:未知 点击:

                                                                                         卡式水分仪库伦法应用范围                                     
     卡尔·费休库仑法微量水分测定仪主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其工作原理如下:
                                           当碘氧化二氧化硫时,会吸收水分, 卡尔·费休试剂(含碘、无水吡啶、二氧化硫、无 水甲醇的混合液)再与水反应,反应终点用电极法判定。
      卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成。(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
       1.盐、氢氧化物和氧化物。
       2.酮和醛 这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。
      3.强酸 强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分。
      4.硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
      5.含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
      6.金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。
      7.消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
      8.强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
      构成卡氏滴定就需要有四种试剂:二氧化硫、弱碱、溶剂和碘。弱碱早期使用的是吡啶,由于其有恶臭,所以现在一般使用的主要是咪唑;溶剂常用的是无水甲醇,可能主要的原因是甲醇成本较低,且对大多数有机化合物具有较好的溶解性,因此被广泛应用,但其在有些情况下也有缺点而不能使用,这将会在后面进行描述;而根据碘的来源不同,卡氏滴定又可以分为两种,一种是容量法,用于测定常量水分(一般认为5mg以上的含水量),此时碘的来源是将碘配制成滴定液,采用直接滴定的方法测定水分的含量;另一种是库仑法,库仑法是没有碘滴定液的,碘分子是通过将电解碘化钾产生的,在测定水分时,当电解液中有水存在时,电极可能检测到电位差,进而产生电流,将碘离子电解成碘分子,用于与水发生化学反应,当水被消耗光时,不再产生电流,也就没有碘分子生成了,仪器通过测定所消耗电量来计算样品中的含水量的,库仑法被认为是微量水分测定方法(一般认为5mg以下的含水量)。
      卡式水分仪 CA-310
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