卡尔费休水分测定仪
卡尔—菲休库仑滴定法用于精确测量样品中微量水分含量,此方法具有精度高、测试成本低廉的优点而被广泛应用。本仪器基于卡尔—菲休库仑滴定法原理,精确测定液体、固体、气体中的微量水分,用于电力、石油、化工、制药、食品等行业。符合国家标准GB7600。
卡尔费休水分测定仪的校准方法
卡尔费休容量法水分仪在制药,石油,化工等行业已广泛使用,但多年来没有针对容量法水分仪校验的全国统一方法。 中国计量院王海峰老师受全国全国物理化学计量技术委员会的委托,负责起草撰写《卡尔费休容量法水分测定仪检定规程》
卡尔费休试剂的浓度,一般以每毫升试剂相当于几毫克水的质量来表示,根据实际需要可以用甲醇来调节,浓度的标定通常用带有稳定结晶水的化合物作为基准物来标定,或采用水在甲醇中的标准溶液进行标定,滴定时的终点是由黄色变为红棕色。对于有色或有悬浮物的溶液,终点更难判断,最好用电位法来判断终点。新配置的卡尔费休试剂,在开始的三天内,浓度显著降低,随着时间的增长,浓度缓缓的下降,一周后,浓度每日约下降1%,因此,新配制的试剂,使用前至少要放置一昼夜,并定期标定,开始时,浓度显著下降的原因是由于甲醇发生副反应的结果,为了避免副反应,可以采用乙二醇的单甲醚来代替甲醇一般有机化合物,大多可以溶解于吡啶-甲醇的混合溶剂中,如果难溶解,可以选用甲醇。
取一支5mL(或10mL)一次性的注射器,将水标准物质(标准样品)全部吸进注射器,然后用一支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重(天平分辨率为0.001mg),去皮,待仪器稳定后加入1mL左右的标样,然后再称重获得进样量,输入被检仪器内(若天平和仪器相连,仪器可以自动读数)或根据消耗的试剂量,计算仪器测得的标准物质(标准样品)浓度,获得一个测量值,重复以上步骤,获得第2个、第3个或更多个测量值。
一般情况下取重复性好的3~4个测量值求平均值作为该仪器的测量值,与标准物质(标准样品)的标称值进行比较即获得该被检仪器的校准结果。适用于各种物质水分含量的测定。是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
可检测物质种类包括:
1.汽油,水压油、绝缘油、变压器油、透平油、抗燃油。
2.戊烷、己烷、二甲基丁烷、辛烷、十二烷、二十碳烷、二十八烷、环十二烷、癸基环己烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、十四烯、石油醚、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等。
3.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等
4.醚类 二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚
5.全部醇类、全部卤代烃类、全部脂类
卡尔费休水分测定仪的基本原理:
卡尔费休水分测定仪是基于与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应, 测定存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)的仪器。
卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加,反应式为:
I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3
*步反应是与水作用,第二步反应是使*步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进*步反应的进行。
仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路,优异的低功耗性;测量电极信号作为电解结束的判据,其稳定性、准确性是影响测量精度的关键因素,由于使用了先进的器件和方法,实现了测量电极信号的精确探测;进一步深入了解电解液特性,提出了新的软件补偿修正算法,提高了测量精度;汉字图形液晶显示屏,显示界面直观友好。
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于.天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用.初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
卡尔费休水分测定仪的主要部件的作用及结构特点
1卡尔费休水分测定仪的计量部件:由计量管、活塞、驱动电机和机械传动系统等组件组成;
2平面阀:由阀体、阀板及驱动电机等组件组成;
3卡尔费休水分测定仪的反应杯:由反应杯、滴定管、电极及搅拌系统等组件组成;
4卡尔费休水分测定仪的注排液部件:由电动隔膜泵组成;
以上卡尔费休水分测定仪的结构特点是:
1卡尔费休试剂进入卡尔费休水分测定仪系统可精密计量滴定;
2卡尔费休水分测定仪系统既密闭不泄漏,又能自动切换;
3注、排方便;
4卡尔费休水分测定仪的无级调速可确保试剂充分反应;
5电极的极化电压通过电路系统显示反应终点并显示得知卡尔费休试剂反应所消耗的容量,可方便地计算出对应的水含量。
卡尔费休水分测定仪的数据处理、打印部件:该部件可单独作为卡尔费休水分测定仪的附件,用户可按需要选用。该部件由数据处理和打印两大功能,其作用:是自动将卡尔费休水分测定仪反应过程中的试剂消耗数据与外部输入的标样水和样品的质量进行运算,并通过卡尔费休水分测定仪显示器和打印两种方式输出结果。
结构特点:自动采样与外部键盘输入相结合,结果显示与打印可随意。