卡尔费休水分测定仪怎么使用
卡式微量水分测定仪三菱化学 CA-310系列卡尔费休水分测定仪广泛应用于石油化工产品、充油电器设备绝缘油、医药、农药、矿物原料、锂电池电解液、塑胶原料、制冷设备用油等液体、气体,固体物质中水分的测定,是微量水分测定领域理想的选择。卡尔费休水分测定仪使用操作
1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子滑落到下水道中)。
2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
3、清洗:包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗;清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱中自然冷却。
4、在测量电极、两干燥管,进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致,液面高度至电解池下刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
6、电解液的失效:下面几种条件可能失效。
(1)、电解液使用一个月以上;
(2)、电解液颜色变深(非过碘状态下);
(3)、电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。
(4)、人为过碘产碘很慢。
卡尔费休水分测定仪产品特点:
1.采用高端仪器滴定结构,保证了仪器滴定的准确性与稳定性,最小滴定精度为0.002mL;
2.滴定传动结构全部采用进口304不锈钢精密加工而成,解决了传统卡氏水分测定仪传动结构容易腐蚀损坏的问题;
3.全自动滴定控制系统,滴定过程中用户只需要输入样品重量其余仪器自动完成,包括自动滴定,滴定速度自动控制,自动判断终点,自动计算结果;
4.全面的滴定数据显示及存储,滴定结果显示试剂消耗、水分含量、水分浓度ppm、%、滴定用时等,并且可以存储在仪器内存,可以随时方便查看,也可外接打印机打印滴定结果;
5.全密闭滴定池设计,用户在操作过程中不必担心有毒试剂释放气体,保证操作人员安全;
6.全自动吸溶剂、排废液设计既保证操作人员不接触有毒试剂,也方面操作;
7.多项自定义功能:根据不同的样品自定义,滴定延时时间、终点延时时间等;
8.环境漂移自动追踪,自动扣除,保证测样结果更加准确;
卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,*标准化组织把这个方法定为测微量水分的*标准,我们.也把这个方法定为.标准测定微量水分的方法。
卡尔费休水分测定仪基本原理为式(1),即碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。
注意,式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向进行完全,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,
然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。
卡尔费休水分测定仪故障排查,卡尔费休水分测定仪适用范围
故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高
检查仪器气密性
更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)
卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀
故障2:测定完成漂移值高
样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放
故障3:滴定无法结束
样品与卡氏液发生副反应
滴定杯密封性差
指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)
注意事项:掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳,务必及时清理;拆卸或安装瓶盖,干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装,避免影响系统气密性;排废液操作前请注意废液瓶容量,废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵;确保反应杯中有足够的甲醇参与滴定反应,避免影响测量结果;试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃,请妥善保管和使用。
1. 更换电解液时务必保证电解池的密封性,在电解池所有磨口处均匀的抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。更换电解液时,要确保周围环境的干燥,拆卸下的电解池零件要放到滤纸(或其他干燥的纸)上,加入电解液后迅速密封好,尽量减少各零件暴露在空气中的时间。
2 .每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机的接口处,确保两接口处无任何影响导线电阻的杂物及锈迹。
3. 电解液变质后严禁使用。 电解液应保存在低温、干燥的环境中。
4. 用进样器向电解池瓶进入液体样品前,务必擦拭进样器针头,使针头在进样品时保持干燥。
5 .严禁用水或含水量高的液体清洗电解池配件,可用无水乙醇清洗。
卡尔费休水分测定仪典型运用
药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂
有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸
无机化工:盐、酸、碱
石油化工:原油、汽油、机油、润滑油
化 肥:尿素、硝酸铵
农 药:农药、农药乳化剂
染 料:光亮剂、染料、染料中间体
食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒
表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂
化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏
卡尔费休水分测定仪原理及注意事项
卡氏液的配制
根据上述反应原理,卡氏滴定液组成为:游离碘、二氧化硫、无水吡啶、无水甲醇。商业化卡氏液包含多种不同类型,适用于不同的样品,包括无吡啶型、无甲醇(乙醇代替)型、加入萃取剂如氯仿型等。