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卡式水分仪使用注意事项

时间:2021-01-14 12:26:06 来源:未知 点击:

                                                                    卡式水分仪使用注意事项
      卡尔费休水分仪广泛应用于化工、制药、第三方等行业中,对原材料、部分成品和样品中的游离水或结晶水的检测中普遍使用。
       在使用过程中,卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件,仪器整套装置密封性如何,都对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
       滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
      卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
       除了测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
       由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
       卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
       卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
                                                                    (1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
                                                                    (2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
                                                                     (3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。 
        滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
        在滴定时搅拌要均充分且均匀。

      
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