卡尔费休试剂的注意要点
水分含量的多少是物质的一项重要的质量指标,因此水分的定量分析是各类物质理化分析的基本项目之一。卡尔费休水分仪测量时,只与样品中游离的水发生反应,所以卡尔费休的测量方法对水有很好的选择性,同时还具有宽的水分测量范围。因此利用卡尔费休方法测量水分的结果非常准确。
三菱化学分析公司,自1973年以来一直在研究、开发卡尔费休水分测定仪和试剂,发布的CA-310型号是新的库伦法卡尔费休水分测定仪。
针对卡尔费休测定仪的卡尔费休试剂,以下几点务必注意:
卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期;
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。