卡式水分仪——容量法
水分滴定法是药品质量标准中的常规检查项目,药品中的水分包括结晶水与吸附水,水分含量的多少对药品的稳定性、理化性质及药效作用等均有影响,控制药品的水分可以预防药品吸潮,霉变,水解,氧化等。因此有必要对药品中的水分进行检查并控制其限度。其中费休氏水分滴定法由于具有重复性好,准确度高,适用范围广等特点,能大限度地保证分析结果的准确性,因而受到社会各界的认可,现已经成为国际上通用的水分测定法。
在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:
消除溶液空白:在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。
标定卡尔费休试剂:按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。
F=10/A式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量、10—称取水的质量(毫克)、A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量。
由于卡尔费休反应的速率在 5.5 到 8 的 pH 范围之间,在实际操作过程中应避免pH 值小于 4 和大于 8。滴定酸性或碱性样品时,应加入缓冲试剂调节 pH 值(用咪唑作为碱性缓冲试剂,用水杨酸作为酸性缓冲试剂)。
空气湿度是导致卡尔费休滴定出现误差的主要因素。湿气可以进入样品,滴定剂和滴定台。所以滴定台必须尽可能的密封,同时用干燥剂进行保护,此外,滴定前进行预滴定,将滴定杯内部滴定至无水状态。卡尔费休滴定仪的安装位置不能距空调太近。